Was ist NIRS?

Die Nahinfrarot-Spektroskopie (NIRS) ist eine Methode zur schnellen Analyse chemischer und physikalischer Eigenschaften in Feststoffen und Flüssigkeiten. Sie wird u.a. in der Lebensmittel- und Agrarindustrie, der Petrochemie und in der Medizin eingesetzt. Als schnelles und kostengünstiges Verfahren hat Nahinfrarot-Spektroskopie eine Vielzahl klassischer chemischer Methoden ersetzt oder fungiert in Ergänzung.

Wie funktioniert eine NIRS-Analyse?

Licht in einem Wellenlängenbereich von 780 – 3.000nm wird als nahinfrarot (NIR) definiert. Die Nahinfrarot-Spektroskopie (NIRS) analysiert die Wechselwirkung zwischen dem Licht und der Probe. Ein NIR-Spektrometer erfasst dabei die Absorption des durch die Probe absorbierten Lichts bei verschiedenen NIR-Wellenlängen.

Die NIR-Spektroskopie nutzt die charakteristische Absorptionsfähigkeit funktioneller chemischer Gruppen (-CH, -OH, -NH, -SH) z.B. von Wasser, Zuckern, Fetten oder Proteinen. Variierende Konzentrationen der verschiedenen funktionellen Gruppen in einer Probe beeinflussen die Absorption und führen so für jede Probe zu einem individuellen NIR-Spektrum. Durch einen empfindlichen Detektor werden die reflektierten NIR-Spektren aufgenommen und mittels Software ausgewertet.

Abb.1. Beispielhaftes NIR-Spektrum (950nm – 1.690nm) einer Probe mit Rübenmelasse aufgenommen mittels mylab-NIR-Analyzer.

Welche Inhaltsstoffe können mit NIRS analysiert werden?

Alle Bestandteile einer Probe, die NIR-Licht absorbieren und eine gewisse Konzentration nicht unterschreiten, können bestimmt werden.

Das NIR-Licht dient der Anregung von Schwingungen von Molekülen (Lichtabsorption). Bestimmte Moleküle absorbieren jeweils bei bestimmten Wellenlängen das nahinfrarote Licht. Zu den bestimmbaren Substanzen zählt z.B. Wasser (H₂O), Fette und Öle, Zucker (Mono-, Poly- und Oligosaccharide) oder auch Proteine. Zudem kann eine Vielzahl anderer organischer Substanzen bestimmt werden, sofern diese in ausreichender Konzentration in der Probe vorliegen. Als „Daumenregel“ gilt ein Nachweisgrenze für die NIRS eine Konzentration von etwa 0,1%. In bestimmten Fällen können auch geringere Konzentrationen zuverlässig bestimmen werden.

Anwendungsbeispiele

• Fett, Proteine, Laktose, Feststoffe, Wasser und Trockenmasse in Milch und Milcherzeugnissen
• Kohlenhydratgehalt, flüchtige Säuren, pH, Trockenmasse, Kolloide in Rübenmelasse
• Glukose, andere Kohlenhydrate (Mannose, Trealose), Proteingehalt in Presshefe 
• Fett, Proteine und Feuchte in Fleisch, Wurst, Käse und Tiernahrung
• Feuchte, Protein- und Öl-Gehalt in Getreide
• Alkoholgehalt in Bier und Wein
• Sauerstoffgehalt in Blut

Welche Präzision wird durch NIRS-Analysen erreicht?

Um die gewünschte quantitative Bestimmung bzw. die Konzentration von Inhaltsstoffen einer Probe aus den NIR-Spektren berechnen zu können, muss die Auswertungssoftware kalibriert werden. Bei der Kalibration werden NIR-Spektren den Werten aus einer Referenzanalytik (z.B. einer nass-chemischen Methode) zugeordnet. Dabei wird die Korrelation von NIR-Spektren und den Daten der Referenzmethode ermittelt und zur Auswertung künftiger NIR-Spektren herangezogen.

Das Ergebnis der Kalibration ist eine mathematische Gleichung, auch Kalibrierungsmodell genannt. Jedes Kalibrierungsmodell ist spezifisch für das Produkt und die zu untersuchenden Parameter und muss zunächst für jede Probenart erstellt werden.

Abb. 2. Kalibrationsdaten mit einer Variabilität < 1% aus 242 NIR- und Referenzmessungen zur Erarbeitung eines Kalibrierungsmodells für die Auswertungssoftware.

Die Kalibration von NIRS-Analysen erfolgt immer anhand der Referenzmethoden für die gewünschten Parameter. Eine NIRS-Analysen „imitiert“ also die Referenzmethode und kann daher nur so genau sein wie die Referenzmethode selbst. 

Das bedeutet auch, dass NIR-Spektren die Variabilität (Streuung) der Referenzmethode übernehmen. Als Faustregel gilt, dass eine NIR-basierte Analytik etwa die 1,5 fache Variabilität der Referenzmethode erreicht. Besitzt die Referenzmethode beispielsweise eine Streuung von 0,5% lassen sich mit NIRS-Analysen Vorhersagegenauigkeiten von 0,75% erreichen.